比旋度測定方法和注意事項有哪些?一些朋友對比旋度測定方法和注意事項內容不太了解,為此小編給大家整理了比旋度測定方法和注意事項相關資料,希望能夠幫助大家。
比旋度測定方法
一、儀器準備
打開W22-1型自動指示旋光儀的電源開關,將電源開關置于"~"交流擋上,預熱20min后,扳至直流"-"擋,準備測定。
二、供試液準備
精密稱取適量樣品于一定體積容量瓶中,用適當溶劑溶解。在20℃±5℃溫度(或各藥品項下規定的溫度)下,恒溫,定溶.供試液應不顯渾濁.若含有混懸小粒,應濾過,取續濾液備用.
三、測定旋光度
先做空白校正,用空白溶劑(20℃)沖洗測定管數次,緩緩注入溶劑適量(注意勿使發生氣泡),置于旋度計內讀數,調零旋鈕調零。同法測定供試液。表盤讀數右旋者為右旋以"+"表示,反之為左旋以"-"表示。重復讀數三次,取平均值計算。測定后,再次用空白溶劑調零,以確定測定時零點有無變動,如有零點變動,應重新測定旋光度。測定過程中,須保證測定溫度在20℃±5℃。
四、計算
其中[ɑ]為比旋度; D為鈉光譜D線;T為測定時溫度; L為測定管長度; ɑ為測得旋光度讀數; C為每100ml溶劑中含又被測物質的重量g(按干燥品或無水物計)。
注意事項
1)開機前預熱至少30min后進行測定;
2)配制溶液及測定時,調節溫度值20°±0.5°
3)供試品溶液應不顯渾濁,不含混懸的小粒,如有上述情況,應濾過,取續濾液進行試驗;
4)有些化合物見光后旋光度變化很大,應*避光操作。有些供試品檢測時對供試品放置時間有要求(如葡萄糖測定),必須完成按照規定的條件進行測定并讀數。
5)當供試品具有外消旋作用或旋光變化現象,則應采取相應的措施,對樣品的制備時間和將溶液裝入旋光管的間隔測定時間進行規定。
6)旋光管的清洗可用兩種溶劑分兩步清洗,*種清洗溶劑應能溶解樣品。第二種清洗溶劑應與*種溶劑互溶,并易揮發。一般水溶性的供試品;*種清洗溶劑選擇水,第二種清洗溶劑用乙醇;脂溶性的供試品;*種清洗溶劑用乙醇,第二種清洗溶劑用丙酮。
7)鈉光燈泡使用時間一般勿過久(約2小時內),在連續使用時,不宜經常開關,以免影響壽命。當關熄鈉光燈后,如需再使用,應等鈉光燈泡冷卻后再開。
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